生产方法: | (1)由10-羟基癸酸与溴化氢反应而得。溴化氢与10-羟基癸酸按重量比6:1混合在冰醋酸中,在90℃常压反应16h。然后蒸馏回收过量的溴化氢和溶剂乙酸。(2)由10-羟基癸酸与溴化钠-硫酸反应,此法与前法相似,但将溴化氢制备和溴化反应合并进行:操作步骤如下:按3:1的配比(摩尔比)将0.3mol的溴化钠、0.1mol的10-羟基癸酸和100g冰醋酸投入玻璃三口烧瓶中,常温下搅拌混溶,然后滴加80%(体积)的硫酸(与溴化钠等摩尔比或偏高)。反应时放热,控制反应温度在70-80℃范围连续搅拌,反应12-14h后停止。将反应器改成减压蒸馏装置,升温,以100g冰醋酸吸收残余的溴化氢气体。减压(6.65kPa)、120℃蒸出溶剂乙酸(回收80%),加热母液,分出液态10-溴癸酸,除去固态的残余溴化钠及副产物硫酸氢钠。用热水洗涤粗品溴癸酸3-5次,水洗至中性为止。常温干燥后即得到纯品10-溴癸酸,收率95%以上。第(1)种生产方法也可不用乙酸作溶剂,将1份10-羟基癸酸与12.8份40%氢溴酸反应。将氢溴酸和10-羟基癸酸在反应锅搅拌加热至115-120℃,回流16h。冷却,分取上层,酸水层加氯仿提取,提取液与油层合并,水洗,加无水硫酸镁干燥,过滤。滤液常压回收氯仿,减压蒸尽,得10-溴癸酸。 |