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| 型号: | TG（STA）- FTIR |
| 品牌: | NETZSCH(耐驰) |
| 产地: | 德国 |
| 仪器种类: | 傅立叶变换型 |
| 仪器类型: | 实验室台式 |
在聚合物、药物与化学工业等领域，经常需要知道在固化交联反应，分解或其他反应的工艺过程中产生了何种气态产物。
对于真空密闭的热重分析仪 TG 209 F1、同步热分析仪 STA 449 F5/F3/F1、STA2500、DIL402 Expedis Select/Supreme、TMA402F1/F3 而言，甚至包括差示扫描量热仪 DSC 404 F1/F3 和 DSC 204 F1，耐驰公司提供您有效的联用系统连接至傅里叶变换红外光谱（FTIR）。到炉体的传输线与连接适配器可加热至 230°C，以尽可能防止分解产物的冷凝。有扩展的气相数据库，有利于对光谱进行阐析。
热红联用技术提供了强有力的分析手段，将 TG 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力结合为一体，有着广泛的应用范围：
| 由于仪器间的接口设计独到，保证了出色的工作性能：
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FTIR 联用 - 技术参数
波长数范围：7500 cm-1 ... 370 cm-1
解析度： 1 cm-1
传输线与炉体适配器的温度：最高 230°C
传输线材料：PTFE（可更换）
FTIR 联用系统示意图
FTIR 联用 - 软件功能
FTIR 联用系统的测量与分析软件是基于 MicroSoft Windows® 系统的 OPUS 与 Proteus® 软件包。Proteus® 软件包含强大的测量和数据分析功能，具有极其友善的用户界面，包括易于理解的菜单操作和自动操作流程，并且适用于各种复杂的分析。Proteus 软件既可安装在仪器的控制电脑上联机工作，也可安装在其他电脑上脱机使用。
部分特性：
使用 Proteus®（NETZSCH）进行热分析数据的采集、存储与分析，使用 OPUS（Bruker Optik）进行红外光谱数据的采集、存储与分析。两者之间可达到实时同步。
OPUS/CHROM 软件可绘出 FTIR 测试结果的二维或三维图，Proteus® 软件能给出 TG/DSC 测量曲线相对于时间与温度的关系图谱。
OPUS/SEARCH 可搜索光谱数据库。
集成的窗口图（traces），可分析特征温度与峰面积，可与热分析曲线一起进行分析。
Gram-Schmidt 图，可进行温度与峰面积计算，可与热分析曲线一起进行分析。
TGA-FT-IR 聚合物数据库
TGA-FT-IR 聚合物数据库包含由 TGA-FT-IR 联用技术测得的、来自 88 种聚合物的超过 129 种气相谱图，从这些 FT-IR 光谱图中可以获取这些聚合物在分解最大速率点（DTG 峰温）的逸出气体的组分信息。该数据库适用于 NETZSCH-Bruker 热红联用仪器，可以集成在 OPUS 光谱检索软件之中。
FTIR 联用 - 应用实例
水性清漆的固化过程
涂料中的挥发组分可能污染环境，而水性涂料或粉末涂料在很大程度上能减轻这种问题。
称取 31.9mg 的双组份水性清漆样品，用 TG209F1 Libra-FT-IR 联用系统进行分析。样品在氮气气氛中以 5K/min 升温至 300℃，氮气流速 45ml/min。到达 100℃ 时样品的主要失重是由于水的挥发，但还有一部分是来自于烃类物质，如乙酸烷基酯和脂肪族醇。轨迹图上两个峰显示这些组分最大挥发速率在 154℃。因此，在这种水性清漆的干燥过程中，没有迹象显示有毒气体产生。
水性清漆的干燥与固化
药物
在药物、赋形剂及衍生产品的研究中，药物稳定性、保质期及溶剂的残留是非常重要的表征。一片阿司匹林在氮气气氛中以 10K/min 升温速率加热至完全分解，氮气流量 45ml/min。TG 曲线上可观察到两个失重台阶，挥发的气体混合物主要为乙酸、水杨酸、苯酚及 CO2 。由于管线加热且温度可控，即便是高沸点组分也可以顺利地可通过气体传输管线到达 FT-IR 气体室，得到相关的红外图谱。
乙酰水杨酸的热分解
由此可得到样品热分解过程，如以下结构式所示：
高沸点产物低压下的测量
当挥发物的沸点温度远高于传输管线的加热温度时，这些挥发物的检测需要特殊的条件。耐驰的热红联用系统为真空密闭设计，能在低压下进行测试。通过这种方式，挥发样品的沸点温度会降低，使其可以通过传输管线而没有任何损失，可用来检测聚合物和橡胶中高沸点的增塑剂，如下面全氟化 O 型圈中 Fomblin® 的检测。热重与整个气路系统的压强控制在 100mbar，在370℃ 增塑剂 Fomblin 挥发，与其纯物质的红外谱图比对可进行确认。在更高温度（460℃），还可以检测得到聚合物的分解产物如 HF 和其他产物，下图箭头所标识的吸收峰为 HF 的典型吸收。
低压下全氟橡胶加热过程中逸出气体的检测
建筑材料
建筑行业一般要考虑到节能因素，这就要求墙体结构导热低，因此通常使用高孔隙率的建筑砖。在粘土中掺入各类有机产品，可在烧结过程中形成空腔，由此提高孔隙率。
下图可见，在传统的粘土砖中有机物的烧失伴随大量的放热（775J/g）。粘合剂烧失过程中，水与 CO2 为主要产物，但是热红联用系统能清晰地检测到粘土中 HF 与 SO2 的挥发。对挥发产物的检测，有助于从经济与生态环境的角度来优化烧结过程。
多孔砖生粘土的TG与DSC曲线
FTIR 联用 - 相关附件
使用 PulseTA® 技术，可在测试的某一温度或某一时刻将一定量的气体或液体注入到热重或同步热分析仪器的吹扫气流中。这使得 MS 或 FTIR 信号的定量标定成为可能。单独的气体能够被定量测定，精度可达 0.01%。
PulseTA® 原理示意图
仪器支持以并联方式同时联用 QMS403D 或 GC-MS。
