采样人员采集水质样品后该如何保存?这个保存方法不仅是采样人员和样品管理员需要懂得,身为实验人员以及实验室的所有工作者是不是都应该掌握呢?
测定项目 | 采样容器* | 保存方法及保存剂用量 | 保存时间 | 最低采样量 | 相关依据 | 备注 |
水温 | P或G | / | 12h | 250 | GB/T 13195-1991 | 尽量现场测定 |
浊度 | P或G | / | 12h | 250 | GB/T 13200-1991 | 尽量现场测定 |
溶解氧 | 溶解氧瓶 | 单独采样 ,注满,加入硫酸锰,碱性KI溶液,现场固定 | 24h | 500 | HJ 506-2009 | 尽量现场测定 |
石油类和动植物油类 | G棕色 | 单独采样,不要预洗,充满,加HCl到PH≤2,2-5℃冷藏 | 3d | 1000 | HJ 637-2012 | 如不冷藏,12h内测定 |
化学需氧量 | G | 用H2S04酸化,pH≤2 | 2d | 500 | HJ/T 399-2007 | |
HJ 828-2017 | ||||||
电导率、硬度、PH、色度 | P或G | / | 12h | 250 | HJ6920-86 GB27500-2011 水和废水检测方法 | 尽量现场测定 |
五日生化需氧量(BOD5) | 溶解氧瓶 | 单独采样,注满容器 | 12h | 250 | HJ 505-2009 | |
高氯废水化学需氧量 | G | 用H2S04酸化,pH≤2,4℃ | 48h | 250 | HJ/T 132-2003 HJ/T 70-2001 | 加硫代硫酸钠去除氧化物,记录用量 |
氨氮 | P或G | 用H2S04酸化,pH≤2 | 24h | 250 | HJ 536-2009 HJ 535-2009 | |
高锰酸盐指数 | G | / | 2d | 500 | GB/T 11892-1989 | |
总氮 | P或G | 用H2S04酸化,HCI酸化至pH≤2 | 24h | 250 | HJ 636-2012 | |
凯氏氮 | G | 用H2S04酸化,pH1~2,1~5℃避光 | 1月 | 250 | GB/T 11891-1989 | |
硝酸盐氮 | P或G | 用HC酸化,pH1~2 | 7d | 250 | HJ/T 346-2007 | |
苯胺类化合物 | G | 4℃冷藏 | 14d | 500 | HJ 822-2017 | 如不能冷藏,24h内测定 |
GB/T 11889-1989 | ||||||
二硫化碳 | G细口 | 充满样品瓶,并赶走瓶中气泡,冷藏2-5℃ | 48h | 250 | GB/T 15504-1995 | 水面下20-30cm取样,尽快测定 |
二氧化氯和亚氯酸盐 | P或G | 避光、热、剧烈振动,充满采样瓶 | 30min | 500 | HJ 551-2016 | 应立即分析,不适合运输保存 |
游离氯和总氯 | G | 避光,加入采样体积1%NaOH,充满玻璃瓶,若样品酸性,应加大量NaOH保证pH>12,冷藏4℃ | 5d | 250 | HJ 586-2010 HJ 585-2010 | 应尽量现场测定,避免接触空气 |
二乙烯三胺 | P | 避光、热 | ? | 250 | GB/T 14378-1993 | |
氟化物 | P | 1-5℃,避光 | 14d | 250 | HJ 488-2009 | |
碘化物 | G | 1~5℃冷藏 | 1月 | 500 | HJ 778-2015 | |
F- | P | 1-5℃,避光 | 14d | 250 | HJ/T 84-2016 | |
Cl- | P或G | 1~5℃,避光 | 30d | 250 | HJ/T 84-2016 | |
Br- | P或G | 1~5℃,避光 | 14h | 250 | HJ/T 84-2016 | |
SO42- | P或G | 1~5℃,避光 | 30d | 250 | HJ/T 84-2016 | |
PO43- | P或G | NaOH,H2S04调pH=7,CHCl3 0.5% | 7d | 250 | HJ/T 84-2016 | |
NO2,NO3 | P或G | 1~5℃冷藏 | 24h | 500 | HJ/T 84-2016 | 保存前现场过滤 |
丁基黄原酸 | G | 4℃冷藏,避光,加HCl和NaOH至PH=7 | 3d | 250 | HJ 756-2015 | |
肼 | G | 加HCl和NaOH至PH=7 | 24h | 250 | HJ 674-2013 | 玻璃瓶保存 |
可吸附有机卤素(AOX) | G | HNO3使PH<2,充满,赶走瓶中气泡,4℃冷藏, | 7d | 250 | HJ/T 83-2001 | 用玻璃瓶采样,玻璃瓶保存 |
甲醛 | G | 4℃冷藏,避光,加入0.2-0.5g/L硫代硫酸钠出去残余氯 | 24 | 250 | HJ 601-2011 | |
苯系物 | G | 4℃保存,充满样品瓶 | 14d | 250 | GB/T 11890-1989 | |
吡啶 | G | 2-5℃冷藏,预洗3次,充满样品瓶,赶走气泡 | 48h | 50 | GB/T 14672-1993 | 不用橡皮塞、木塞 |
丙烯睛 | P或G | 2-5℃冷藏,充满样品瓶 | 24h | 250 | HJ/T 73-2001 | |
甲基汞 | P | 4℃冷藏,HCl和NaOH调pH=3,每升样品加硫酸铜溶液(0.01g/ml)1ml | 12h | 250 | GB/T 17132-1997 | 测沉积物需避光 |
多氯联苯 | G | 4℃冷藏,避光保存,充满 | 7d | 1000 | HJ 715-2014 | |
酚类化合物 | G | 充满,不能预洗,硫酸调至PH≤2,4℃避光保存 | 20d | 250 | HJ744-2015 HJ 676-2013 | |
多环芳烃 | G | 注满采样瓶不留气泡,不能水样预洗,4℃冷藏,避光保存;如果水中有氯,每升样品加80mg硫代硫酸钠除去 | 40d | 1000 | HJ 478-2009 | 7天内萃取 |
阿特拉津 | G | 充满样品瓶,4℃冷藏保存 | 40d | 500 | HJ 754-2015 | 7天内萃取 |
百菌清 | G | 充满样品瓶2-5℃冷藏保存, | 40d | 500 | HJ 698-2014 | 7天内萃取 |
百菌清及农药 | G | 充满样品瓶,4℃冷藏保存 | 40d | 1000 | HJ 753-2015 | 7天内萃取 |
有机氯农药和氯苯类化合物 | G | 加HCL调至PH<2 | 40d | 500 | HJ 699-2014 | 7天内萃取 |
充满样品瓶,4℃冷藏保存 | ||||||
有机磷农药 | G | 预洗3次,充满样品瓶,4℃冷藏保存 | 3d | 250 | GB/T 14552-2003 GB/T 13192-1991 | |
乙腈 | P或G | 采样瓶带聚四氟乙烯衬垫,充满,4℃冷藏保存,存放避免有机物干扰 | 6d | 40 | HJ 789-2016 | 每次采样带-个空白(实验用水) |
硝基苯类化合物 | G | 4℃冷藏,避光,充满,7天内萃取 | 30d | 1000 | HJ 648-2013 HJ 716-2014 | |
C6Cl5OH | G | 4℃冷藏、避光、充满,每100ml水样加1ml硫酸(1+9),和0.5g硫酸铜,7天内萃取 | 30d | 250 | HJ 591-2010 | 若有余氯,每100ml水样加80mg硫代硫酸钠 |
烷基汞 | P | 2-5℃,每升加1g硫酸铜 | ? | 2500 | GB/T 14204-1993 | 采样和分析不要重复加硫酸铜 |
梯恩梯、地恩梯 | G | 4℃冷藏,避光,充满,7天内萃取 | 30d | 500 | HJ 600-2011 | |
松节油 | G | 单独定容采样,不能预洗,4℃冷藏,48h内萃取 | 7d | 250 | HJ 696-2014 | |
挥发性有机物 | G | 样品瓶带聚四氟乙烯衬垫,充满赶走气泡,4℃冷藏,加Hcl至ph≤2,每40ml加入25mg抗坏血酸,有余氯另外处理 | 14d | 40ml | HJ 810-2016 HJ 639-2012 | 每批均须平行双样带-个全程序空白和-个运输空白 |
挥发性卤代烃 | P或G | 样品瓶带聚四氟乙烯衬垫,充满防止气泡,4℃冷藏 ,带全程序空白 | 7d | 40ml | HJ 620-2011 | 有余氯加入0.5g抗坏血酸或硫代硫酸钠 |
氯苯类化合物 | G | 带聚四氟乙烯衬垫,充满防止气泡,2-5℃冷藏,避光,每升加入1ml浓硫酸 | 7d | 1000 | HJ 621-2011 | |
氯苯 | G | 2-5℃冷藏,充满赶走气泡,用水样洗3次 | 7d | 1000 | HJ/T 74-2001 | |
卤代乙酸类化合物 | G | 4℃冷藏,充满赶走气泡,14天内萃取,每100ml加入1.0ml氯化铵溶液(10mg/ml) | 21d | 100 | HJ 758-2015 | |
挥发酚 | G | 4℃冷藏,加磷酸使PH=4,加硫酸铜使之在样品含量为1g/L | 24h | 500 | HJ 502-2009 HJ 503-2009 | 如果样品含游离氯等氧化剂,加入过量硫酸亚铁去除 |
三氯乙醛 | G | 加入酸碱使PH=7,2-5℃冷藏保存 | 72h | 250 | HJ/T 50-1999 | |
KCN | P或G | 加NaOH到pH≥9;l~5℃冷藏 | 7d | 250 | HJ 484-2009 | 如果有硫化物存在,保存12h |
氯化物 | P或G | / | 1月 | 100 | HJ/T 343-2007 | |
硫酸盐 | P | 1~5℃冷藏,除去悬浮物 | 1月 | 200 | HJ/T 342-2007 GB 13196-91 | |
硫氰酸盐 | G | 每升加2.5g亚硫酸钠,搅拌下慢慢加NaOH使PH≥12,2-5℃冷藏 | 24h | 250 | GB/T 13897-1992 | NaOH为100g/L |
硫化物 | P或G | 单独采样,水样充满容器。1L水样加NaOH至pH9,加入5%抗坏血酸5ml。饱和EDTA3mL,滴加饱和Zn(Ac)2,至胶体产生,常温避光 | 24h | 250 | HJ/T 60-2000 GB/T 16489-1996 | |
磷酸盐 | P或G | 0-4℃冷藏,0.45微米滤膜过滤 | 48h | 250 | HJ 669-2013 GB/T 5750.5-2006 | 采样时现场过滤 |
总磷 | P或G | 用H2S04或HCI酸化至pH≤1,或者冷藏 | 24h | 250 | GB/T 11893-1989 | 空白样 |
黄磷 | G | 充满避免气泡,避光 | 7d | 500 | HJ 701-2014 | |
单质磷 | P或G | PH调至7 | 48 | 250 | HJ 593-2010 | |
32种元素的测定:银、铝、砷、硼、钡、铍、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、磷、铅、硫、锑、硒、硅、锡、锶、钛、钒、锌、锆 | P | 采样瓶置于硝酸中侵泡24h,之后实验水洗净,样品采集后通过滤膜过滤,加入适量硝酸到1%,如厕元素总量,采样后立即加入硝酸 | 14d | 250 | HJ 776-2015 | |
总汞 | P或BG | 充满,每升加10ml浓盐酸使PH<1,加0.5g重铬酸钾,使水呈淡黄色,冷藏 | 30d | 1000 | HJ 597-2011 GB/T 7469-1987 | |
总铬 | G | 加硝酸使PH<2, | 24h | 250 | GB/T 7466-1987 | 尽快测定 |
钒 | P | 采集前水样洗三次,加硝酸使PH<2,测定溶解性钒先0.45微米滤膜过滤 | 90d | 250 | HJ 673-2013 | 混合水样 |
钡 | P | 可溶性钡和总钡应分别采集,加浓硝酸至1%,4℃冷藏保存,测可溶性钡应先过滤 | 14d | 250 | HJ 603-2011 | |
银 | P | 加硝酸PH<2,如是感光材料的生产、胶片印刷及镀银行业废水,采样后不加酸, | 14d | 250 | GB/T 11907-1989 | 尽快测定 |
总硒 | P | 加硝酸PH<2 | 180d | 250 | HJ 811-2016 GB/T 15505-1995 | |
铁、锰 | P | 硝酸侵泡24h,采样后加硝酸PH<2,如测可过滤态铁锰,采样后先滤膜过滤再酸化 | 14d | 250 | GB/T 11911-1989 | |
铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物 | G | 加NaOH使PH>12,2-5℃冷藏 | 24h | 250 | GB/T 13898-1992 | |
Ti | P或G | 加硝酸到1%,如果测可溶性Ti,采样后先过滤 | 14d | 1000 | HJ 748-2015 | |
铍 | P | 采样瓶先硝酸洗后用水冲干净,采样后加硫酸到PH<2,如测可溶性铍,采样后先过滤 | 14d | 250 | HJ/T 59-2000 | |
硼 | p | 密闭冷藏 | 30d | 250 | HJ/T 49-1999 | |
六价铬 | G | 加NaOH调节PH=8 | 24h | 250 | GB/T 7467-1987 | |
铬 | G | 可溶性铬和总铬分别采集,可溶性需过滤,两者都需加硝酸至1% | 14d | 250 | HJ 757-2015 | |
金属总量的消解 | P | 14d | 250 | HJ 677-2013 | ||
汞、砷、硒、铋和锑 | HJ 694-2014 | |||||
钙和镁总量 | G或P | 每升样品加2ml硝酸,使PH降至1.5 | 14d | 250 | GB/T 7477-1987 | |
钙和镁 | P | 采样前瓶子硝酸泡24h,然后去离子水洗净,加硝酸ph≤2,如测可溶性,过滤 | 14d | 250 | GB/T 11905-1989 | |
钙 | G或P | 每升样品加2ml硝酸,使PH降至1.5 | 14d | 250 | GB/T 7476-1987 | |
全盐量 | G或P | 500 | HJ/T 51-1999 | |||
显影剂及其氧化物总量 | G或P | 避光、热、剧烈振动,0-4℃冷藏,每升样品加0.1g硫代硫酸钠 | 48h | 250 | HJ 594-2010 | |
总大肠菌群和粪大肠菌群 | G或P | 单独采样,不能预洗,样品瓶灭菌0-4℃冷藏 | 8h | 250 | HJ 755-2015 | |
蛔虫卵 | G或P | 运回实验室后过滤 | 10L | HJ 775-2015 | ||
粪大肠菌群 | 单独采样,避光 | HJ/T 347-2007 |
* 采样容器:G 代表玻璃容器,P 代表塑料瓶(聚乙烯)