重结晶的原理和经典问题案例


在有机合成实验和药物生产的过程中,我们最常用的纯化方式当属重结晶了,所以如何进行正确的重结晶操作很重要,但了解重结晶原理和与之相关案例同样不容忽视。重结晶(recrystallization)是将晶体溶于溶剂或熔融以后,又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化,或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温
2018.08.14
水质检测实验常用仪器配置清单
水质检测实验中,有42种仪器设备必不可少!一、消毒剂指标指标仪器余氯紫外分光光度计一氯胺(总胺)紫外分光光度计臭氧紫外分光光度计二氧化氯紫外分光光度计二、水质常规指标1、微生物指标总大肠杆菌群培养箱,天平,冰箱,显微镜耐热大肠菌群恒温水浴锅,培养箱,天平,冰箱,显微镜大肠埃希氏菌紫外光灯6W,培养箱,天平,冰箱菌落总数高压蒸汽灭菌锅,干热灭菌箱,培养箱,电炉,天平,冰箱,菌落计数器,PH计2、毒理
2018.08.14
脂肪测定仪常见问题
1、脂肪测定仪的主要应用在那些行业?答:脂肪测定仪是根据索氏抽提原理采用重量法测定样品中脂肪含量,主要应用于农业、食品、环境及工业等领域,主要检测食品、油料、饲料、谷物等样品中脂肪的含量测定,也可应用于药品、土壤、污泥、清洁剂等物质中的可溶性有机化合物的萃取和测定。2、测定一个样品需要多长时间?答:测定时间是根据不同的样品、不同的溶剂及实验环境和实验条件而定。比传统方法节省20%-80%的时间。3
2018.08.13
粗纤维测定仪常见问题
1、粗纤维测定仪测定一个样品需要多长时间?答:粗纤维的检测时间要根据不同的样品而定,常规样品测试时间一般为90分钟左右。2、什么是粗纤维?答:粗纤维一般是指不能被稀酸、稀碱所溶解,不能被人体或家禽所消化利用的天然有机物质其主要成分为纤维素、残存的半木质素和木质素。3、粗纤维测定仪可测试哪些样品?能否检测膳食纤维?答:可以测定饲料、茶叶、粮食、植物类食品等样品中的粗纤维含量。本仪器不能检测膳食纤维的
2018.08.13
低速离心机操作应注意的问题
1、如果在离心的过程中发生玻璃管破碎,应把离心机腔体,套管里面及周边的碎屑清除干净,否则就会损伤到离心机。可在离心腔体的上部涂一层凡士林,放转子空载运行至数分钟,碎屑会很容易与凡士林混合在一起被清除。2、使用中性清洗剂,如肥皂水,清洗离心机中的灰尘及残余样品,但有毒及放射性的物质应采取特殊处理。如果发现转头被腐蚀及出现裂痕,应立即更换。还需要定期使用专用的上光油来对转子、吊篮以及套管等进行保养维护
2018.08.13
浓缩仪常见问题与解答
1、样品浓缩仪与氮吹仪的区别?答:样品浓缩和氮吹仪都是用氮气来进行吹扫,只是各厂家的命名不一样。2、如何能让实验速度更快、效率更高?答:样品浓缩仪的原理是通过提高样品的温度,使样品的溶剂在无氧状态下进行挥发,从而快捷高效的达到浓缩的目的。影响实验速度的原因有两个:1)加热的温度。2)气体的流量及气体温度。我公司的样品浓缩仪采用独有的惰性气体预加热装置对吹扫的气体进行预加热,比传统方法大约节约50%
2018.08.10
消解仪常见问题解答
1、什么是红外加热?答:通过红外管的辐射对介质进行加热,其优点是升温速率快,使用寿命长,是目前市场上主流的加热方式。2、石墨消解仪和微波消解仪的区别?答:微波消解是高压高温条件密闭下进行的样品消化,优点是升温速度快、消化时间短。石墨消解仪是在高温条件下进行样品的消化,优点是处理样品量大、控温范围更为广泛,性价比高。3、石墨消解仪与铝质消解仪有什么区别?答:石墨的特点是热惯性好,升温速度更快,孔间温
2018.08.10
KY-33400总污染物测定仪的维护和保养
如何正确的维护和保养KY-33400总污染物测定仪呢?下面小编就给大家谈谈维护和保养的几个要点:1、本仪器采用单相220V交流电源,使用时必须接地良好。2、请按说明书中所规定的方法进行,禁止带电拨插电缆和内部接线,内部接线不要随便改动。3、仪器停止工作时,应断开电源开关。经常用纱布擦拭仪器表面,以保持仪器的清洁。4、定期检查仪器的工作情况是否良好,真空泵是否缺油,通过视油窗观察到中线以上位置即可,
2018.08.09
行星式球磨机设备长期存放注意的问题
行星式球磨机设备长期存放,必须做到以下几点: 1、应停放在干燥的室内,不得已停在室外者,应选平坦的地面并铺上木板。停放后用罩布盖好。 2、长期存放前,须对机械进行保养、修复损坏机件,并对其进行彻底清理,保持技术状态良好。 3、在停机场的排列和布置,应保证任何一台机械的进出均不受其他机械的影响。 4、应将机械的燃油控制杆置于怠速位置,各操纵杆置于空挡位置。 5、发动机的保管。 ① 放掉发动机内的冷却
2018.08.08
试验机的保养指南
为了延长试验机的使用寿命和试验数据的精确度,故而试验机使用过程中的维护保养变得尤为重要。1. 试验机的夹具必须涂有防锈油。2. 经常检查钳口的螺丝是否有松动,及时拧紧松动的螺丝。3. 经常检查控制器后面的连接线是否接触良好,但注意,必须关闭控制器的电源才能拔插连接线的接口,接口是对应好的,否则会对试验机造成损坏。4. 一些设备在长期通电的情况下,会影响它的使用寿命,所以长时间不用机器,请关闭控制器
2018.08.07
三种微量水份测试方法的比较
1、卡尔费休滴定方法优点:该方法是一种公认的测量方法,准确度高。除了固体样品外,还可以测量液体和气体样品的水份含量。它是一种化学方法不需要计算机。缺点:需要专业技能的化验分析人员,需要专用高纯气体,加热炉及事先测试样品工作准备。不同人员及测量步骤容易发生测量误差。仪器不便于携带及现场测量。不能自动记录每次实验结果,测试消耗品大,实验成本高。2、热失重测量法优点:方法简单,通过测量加热前后重量变化换
2018.08.07
国内、外化学试剂纯度解析


我国的试剂划分我国的试剂规格基本上按纯度(杂质含量的多少)划分,共有高纯、光谱纯、基准、分光纯、优级纯、分析纯和化学纯等7种。国家和主管部门颁布质量指标的主要是优级纯、分级纯、化学纯、实验试剂四种。目前,除对少数产品制定国家标准外(如高纯硼酸、高纯的冰乙酸、高纯氢氟酸等),大部分高纯试剂的质量标准还很不统一,在名称上有高纯、特纯Extra Pure)、超纯、光谱纯等不同叫法。除了上述4个级别外,目
2018.08.01
经验分享∣溶剂残留测试的 “误差根源”何在?


近日,与部分客户沟通,表示包装材料溶剂残留测试有时会出现“数据误差”现象。针对这一现象,特意采访了Labthink兰光包装安全检测中心的资深实验员,为大家起底溶剂残留测试的误差根源。 “溶剂残留测试是一个要求非常严格的试验,稍有差错,就会造成试样的污染,从而影响测试结果,另外试验速度也会成为一个重要的影响因素,这点可能很多用户都想不到。”Labthink兰光包装安全检测中心的资深实验员李工说
2018.08.01
气相色谱柱固定相的选择小贴士
1.如果对选择何种固定相拿不定主意,那就先从DB-1或DB-5开始选择。2.柱流失较低的色谱柱通常为化学惰性且使用温度极限较高。3.若能够满足分离度和分析时间的要求,则选择极性最小的固定相。非极性固定相的使用寿命优于极性固定相。4.所选固定相的极性与溶质的极性相同,这种选择方法很有用,但是使用这种方法不能总是选择出最合适的固定相。5.如果分离效果较差的溶质分子具有不同的偶极子或氢键强度,可以改变固
2018.07.31
讲述老化房与高温试验箱的区别
在长期与用户接触中,经常遇到用户对于高温试验箱与老化房(烧机房)等指标近似作用界限模糊的设备分不清的情况,在此做一个较系统的说明。 高温试验箱用于试验样品做高温适应性试验及高温应力试验,也可当干燥箱用,但由于指标差异大,干燥箱不能替代高温试验箱。 老化房一般用于产品出厂前的老练筛选,挑除前期失效工件。多用于电工电子产品。 高温试验箱现行执行标准GB/T11158-2008《高温试验箱技术
2018.07.24
气相分子吸收光谱法介绍
1、方法原理 气相分子吸收法(Gas-Phase Molecular Absorption Spectrometry,以下简称GPMAS)的理论基础是朗伯-比尔定律。待测气体的浓度一定范围内与其吸光度呈现线性关系。通过的特定的化学反应,将被测成份转化为气体,然后对生成的气体进行定量分析,从而计算出被测成分的含量。 例如:分析硫化物可将被测物转化为H2S测定;分析亚硝酸盐可将被测物转化为NO
2018.07.22
操作高速冷冻离心机应注意哪些问题
离心机是利用离心力对混合液(含有固形物)进行分离和沉淀的一种专用仪器。实验室常用电动离心机有低速、高速离心机和低速、高速冷冻离心机,以及超速分析、制备两用冷冻离心机等多种型号。而高速冷冻离心机是带制冷系统的高速离心机。这种离心机的离心腔温度通常可降至零摄氏度以下。转速可达10000rpm以上,具有冷冻离心机的性能和结构外,高速冷冻离心机所用角式转头多采用用钛合金或铝合金制成。离心管为具盖聚乙烯
2018.07.19
袋式除尘器常见问题原因浅析
袋式除尘器具有除尘效率高,可自动化运行,寿命长,节省成本等特点,在各种车间除尘中得到了较为广泛的应用。在长期使用过程中也难免会出现一些问题,下面较容易出现的问题进行归纳总结: 1、喷吹气体温度过低:袋式除尘器在喷吹清灰过程中使用的是压缩空气,而压缩空气本身为相对湿度为100%的饱和空气。由于其气压大于大气压,换算至大气压下的露点较环境露点低,有结露趋势。2、烟气中的含湿量过高:当处理的烟气中含湿量
2018.07.16
如何选择比表面积和孔径分析仪
1、类型选择动态直接对比法比表面仪:只测比表面,快速,便宜,适合在线监测,应该考虑被测样品与标准样品的吸附特性一致,不然测试数据偏离较大,行业内已经较少使用;动态BET比表面仪,可以测定BET比表面,也可进行单点BET或直接对比法的比表面快速测定,比静态仪器相对便宜,但是精确度略差,并且不具备严格的孔径分析的条件,也不适合微孔材料的比表面测定;静态容量法比表面及介孔孔径分析仪,可进行比表面及介孔孔
2018.07.16
袋式除尘布袋磨损与处理方法
袋式除尘器是去除废气中粉尘污染物的高效除尘设备。其除尘机理主要是用附着在滤料表面的尘饼过滤粉尘。在环境保护要求越来越高的今天,袋式除尘器具有其它除尘方式难以比拟的优势。本文分析了除尘布袋破损失效的类别及其成因,提出了除尘布袋磨损的预防和处理建议。 袋式除尘器是去除废气中粉尘污染物的高效除尘设备。其除尘机理主要是用附着在滤料表面的尘饼过滤粉尘。突出特点是除尘效率高,含尘废
2018.07.09